樣品前處理注意事項:
(一)鉛、鎘前處理注意事項
鉛鎘是非常容易污染的元素,只要我們的器皿和一些細(xì)小的環(huán)節(jié)稍加不注意就會造成空白和樣品的污染,而且樣品的不均也會引起平行樣品的差異。
在進(jìn)行樣品消解時,干灰化法易造成被測元素的損失;在電熱板上加混酸處理時,如果高氯酸在zui后剩下過多,會造成空白過高;微波消解要是沒有相應(yīng)的趕酸設(shè)備,在轉(zhuǎn)移到小燒杯趕酸,也會引起污染,因此在前處理上應(yīng)該是步驟越少越好。
(二)砷、汞前處理注意事項
在消解樣品的過程中,消解*時,要把硝酸*趕完,因為硝酸具有氧化性質(zhì)。
汞由于是沸點偏底,是及易揮發(fā)的元素,因此在前處理的過程中控制溫度尤為重要。
微波消解法快速,試劑消耗少,消解*,更適于高脂肪試樣消解。但微波消解液酸度大,對于原子熒光法測定砷和汞干擾不明顯;應(yīng)用石墨爐原子吸收測定鉛時酸度太大會導(dǎo)致背景值升高,且會縮短石墨管使用壽命。
因此,使用微波消解法進(jìn)行石墨爐原子吸收測定時進(jìn)行趕酸,或?qū)⑾庖恨D(zhuǎn)移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。
常規(guī)灰化法樣品前處理
◆ 常規(guī)灰化法測定鎘,與微波消解和常規(guī)濕消解相比,結(jié)果的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性較理想。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉中鎘測定結(jié)果均在允許偏差內(nèi)。但灰化法鉛的測定結(jié)果偏低。鉛易損失,我們通常采用微波消解法進(jìn)行鉛的測定。
醬油、食鹽、味精、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進(jìn)行鉛測定時背景值很高
上機條件的選擇和優(yōu)化
1、干燥時間的延長有利于元素的穩(wěn)定
2、灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素
3、灰化時間的調(diào)整可以減少元素的損失
4、測量方式可以適當(dāng)調(diào)整